新品预热 | TriPlus™ RSH Online μSPE：多功能自动化在线样品处理平台之LC-MS篇

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农药残留分析

在农药残留分析中，QuEChERS前处理方法已被大家广泛接受，比如AOAC 2007.01、 EN 15662:2018以及我国的食品安全标准GB 23200.113-2018，都采用了这种前处理方法。传统的QuEChERS方法包括提取和净化两个步骤，其中净化过程采用的是分散固相萃取（dispersive SPE, d-SPE）技术，在处理大批量样品时液体转移、离心等人工、离线的过程限制了每天的样品处理量，而且对于基质复杂的样品往往无法达到很好的净化效果。

为进一步提高工作效率、降低工作强度、改善净化效果，赛默飞将于近期推出基于TriPlus™ RSH的自动化Online μSPE样品处理平台，该平台可替代传统的d-SPE净化步骤，自动批量的在线完成提取液的净化，同时可以提高净化效果，有效解决了简化前处理与仪器污染之间的矛盾。

赛默飞的TriPlus™ RSH Online μSPE平台，将在线样品前处理与LC-MS和GC-MS仪器分析无缝链接，真正实现了无人值守。我们将在今明两天连载关于TriPlus™ RSH online μSPE的LC-MS联用方案、GC-MS联用方案。

TriPlus™ RSH online μSPE的特点

1系统兼容性好

TriPlus™ RSH多功能自动化样品处理平台，可以兼容赛默飞系列液相系统、TSQ三重四极杆质谱以及高分辨质谱平台Q-Exactive™系列和Orbitrap Exploris™系列。采用赛默飞强大的TraceFinder软件实现了仪器平台间的无缝链接。

2配置丰富、功能强大

TriPlus™ RSH多功能样品处理平台配置了μSPE净化模块，可以自动实现传统SPE流程的全部操作，包括μSPE 小柱的活化、上样、淋洗、洗脱，还可以自动完成μSPE 小柱的转移与废弃。

TriPlus™ RSH平台同时配置了μSPE Tool和LC-MS Tool，可借助RTC功能实现自动更换，完成净化和进样分析两大功能。除了配套的LC-MS进样针、进样阀和洗针模块，此外还有可控温的高容量样品室。基于丰富的配置，该平台可以实现样品在线净化、衍生化、标曲配制、添加内标、混合、进样等功能。

3重叠进样，工作效率高

相比于传统的 QuEChERS 方法中的d-SPE净化步骤，μSPE优势是可以采用重叠进样模式，节省大量的人力和时间成本，大大提高工作效率。如下图所示，每一个样品的运行周期包括样品净化时间和样品分析时间；在个样品完成净化步骤进入LC-MS分析阶段，TriPlus™ RSH便可开始进行第二个样品的净化步骤，从第二个样品开始，前一个样品的分析与后一个样品的净化同时进行，因此无论待测的样品有多少个，全部样品的运行时间为所有样品的LC-MS分析时间，再加上一个样品的前处理时间。

4净化效果好

使用茶叶基质来测试μSPE的净化能力，同时与QuEChERS常用的分散固相萃取dispersive-SPE（d-SPE）技术进行对比。从图片看出μSPE的净化能力比d-SPE更强，溶液接近无色状态。

对茶叶提取液（未净化）、以及分别采用d-SPE和μSPE净化后的提取液进行全扫描， 从总离子流图上可以看到μSPE能除去更多的杂质峰，拥有更好的净化效果，有利于仪器的长期稳定工作，减少仪器设备的维护频率。从加标回收率结果可以看出，减少的色谱峰都是来自于基质干扰，而非目标化合物。

5优异的回收率和重复性

赛默飞食品与饮料客户解决方案中心（CSC）率先尝鲜，搭建了TriPlus™ RSH和TSQ Fortis™液质系统的联用平台，建立了食品中195种农药残留的online μSPE-LC-MS/MS检测方法。植物源性样品使用QuEChERS提取试剂包进行提取，提取液直接上样，由TriPlus™ RSH平台进行online μSPE净化，净化后由TriPlus™ RSH平台的进样针和进样阀将样品溶液导入LC-MS系统进行分离和检测。

我们选用葡萄、大米和茶叶三种基质进行10 μg/kg，50 μg/kg和100 μg/kg三个水平的加标回收实验，超过90%的化合物回收率在70%-120%之间，RSD值小于20%。

茶叶样品中10 μg/kg，50 μg/kg和100 μg/kg加标回收率实验

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6运行稳定可靠

连续进样200针茶叶加标样品提取液，测试TriPlus™ RSH在线样品处理平台和赛默飞TSQ Fortis™三重四极杆质谱联用系统的稳定性。选取的目标化合物200针峰面积RSD值为4.9%，峰面积变化不超过± 20%。进样200针后峰面积没有降低趋势，系统依然可以稳定运行，不需要维护。

结语

赛默飞的TriPlus™ RSH Online μSPE平台，借助TraceFinder软件平台与LC-MS系统完美结合，实现了自动化在线样品前处理与仪器分析的无缝连接，在改善净化效果的同时，极大的降低了工作强度、提高工作效率，而且更加绿色环保、自动化程度高、仪器耐受性好，真正实现了无人值守，尤其适于帮助第三方检测、政府实验室等检测实验室应对大批量样品的挑战。

                                                   新品即将上市

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