| 摘要 本文基于赛默飞Ultimate 3000 液相色谱平台针对柴油样本中PAHs 建立了标准检测方法。PAHs 在其适宜的浓度范围内线性关系良好（环己烷：0.0998-5.4019 g/100mL，相关系数>0.9999989；邻二甲苯（代表单环）：0.0582-4.0505 g/100mL，相关系数>0.9999999；1- 甲基萘（代表双环）：0.0242-3.9954，相关系数> 0.9999998；菲（三环以上）：0.0107- 0.4030，相关系数> 0.9999609），五次SPS 连续进样峰面积重现性RSD0.14%~0.59% 满足规定的检测要求，运用本方法对柴油样本中PAHs 检测具有指导意义。
关键词
柴油，多环芳烃，PAHs，反冲，阀切换，正相，0806 1、言 油品行业家指出，柴油中的多环芳烃含量会直接影响颗粒物排放，多环芳烃越高，柴油燃烧排放的颗粒物数量也越多。多环芳烃是强致癌物，这使得排放污染物的毒性也越大，因此降低柴油中的多环芳烃含量对改善环境空气质量有重要意义。 参考中国石化行业标准《SH/T 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器液相色谱法》对客户提供的某柴油样品中芳烃含量进行测定。
2. 实验部分 2.1.1 Thermo Fisher Ultimate 3000 液相色谱仪，泵：LPG-3400SDN Pump， 自动进样器：WPS-3000SL， 柱温箱：TCC-3000RS， 检测器：ERCRefractoMax521，色谱软件：变色龙Chromeleon 7.2 2.1.2 试剂、标品（正庚烷（色谱纯），系统性能验证标准溶液（SPS）：环己烷、邻二甲苯、二苯并噻吩、9-甲基蒽；工作曲线标准溶液：环己烷、邻二甲苯（代表单环）、1- 甲基萘（代表双环）、菲（代表三环及以上） 2.2 化合物信息及溶液配制详情，见表1
 2.3 色谱条件 色谱柱：Waters spherisorb 3 NH2（250×4.6mm） 柱温：35 ℃； 进样量：5 μL； 流动相：正庚烷，等度，流速：1.0 mL/min。 反冲时间程序：详见表2.
3. 实验结果与讨论
3.1 系统性能验证实验 采用非反冲分析方法，SPS 性能验证溶液4 个色谱峰分离度非常好，图1 为连续五针SPS 溶液进样叠图，重现性数据详见表3。
 3.2 线性范围测试 采用上述仪器分析方法，对环己烷、邻二甲苯（代表单环）、1- 甲基萘（代表双环）、菲（代表三环及以上）进行线性范围测试，线性相关系数r2 均大于0.9999，线性关系良好。标准工作曲线线性叠图见图2，线性范围、线性相关系数、线性方程等结果见表4。 3.3 样品测试 利用Ultimate3000 HPLC 和示差折光检测器，参考中国石化行业标准《SH/T 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定 示差 折光检测器液相色谱法》，可以对柴油中多环芳烃含量进行分析对，效果良好。 原创作者：赛默飞世尔科技（中国）有限公司 |
